В область аккредитации центральной лаборатории входит определение многих показателей: микробиологических, радиометрических, органолептических и химических, в том числе тяжелых металлов в различных типах вод.

Многие лаборатории выполняют определение металлов атомно-абсорбционным методом, который является очень дорогостоящим, требующим высококвалифицированного сервисного обслуживания и эксплуатации, и метод ААС рассчитан на определение следóвых количеств элементов; нижние пределы определения веществ этим методом считаются в микрограммах. Нормативы качества вод объектов ГУКПП «Гродноводоканал» установлены в миллиграммах, что в 1000 раз превышает возможности метода. Для работы на таких приборах необходимо в 1000 раз разбавлять пробы, что сразу вносит первичную погрешность в результаты анализов.

Центральная лаборатория ГУКПП «Гродноводоканал» пошла путем использования малобюджетных приборов и методов определения металлов в воде: железо, хром, марганец определяются фотометрически, цинк – флуориметрически, литий, калий, натрий, магний, кальций, стронций, барий – методом капиллярного электрофореза, а медь, свинец и кадмий – методом инверсионной вольтамперометрии (ИВ).

Метод ИВ-анализа основан на способности элементов, накопленных на рабочем электроде, электрохимически растворяться при определенном потенциале, характерном для каждого элемента. Регистрируемый максимальный анодный ток элемента линейно зависит от концентрации определяемого элемента. Процесс электронакопления (электролиз) на рабочем электроде проходит при определенном потенциале электролиза в течение заданного времени. Процесс электрорастворения элементов с поверхности электрода и регистрация аналитических сигналов (в виде пиков) на вольтамперограмме проводится при меняющемся потенциале.

Методики дают возможность контролировать содержание химических веществ на уровне и меньше их предельно допустимых концентраций. Химические помехи, влияющие на результаты определения элементов, устраняются в процессе пробоподготовки.

Диапазоны определяемых концентраций в питьевой, природной и сточной воде составляют:

Метод инверсионной вольтамперометрии (ИВ) за последние 5 - 7 лет существенно укрепил свои позиции в повседневном рутинном анализе экологических и пищевых объектов. Высокая чувствительность, относительно небольшое время проведения анализов, хорошая адаптация к автоматизации и компьютеризации, сравнительно низкая стоимость оборудования делает ИВ конкурентоспособным и перспективным методом для проведения повседневных массовых анализов.

Основными современными средствами реализации метода являются вольтамперометрический анализатор, программное обеспечение и методики анализа. К вспомогательным средствам относятся устройства пробоподготовки. Все эти средства реализации взаимосвязаны и определяют достоинства и недостатки ИВ-комплекса в целом.

Анализаторы типа ТА имеют некоторые особенности. Это:

• встроенный ультрафиолетовый облучатель, позволяющий непосредственно в процессе анализа производить деструкцию органических веществ и удалять кислород из анализируемого раствора;
• способ перемешивания анализируемого раствора путем вибрации индикаторного электрода на частоте собственного механического резонанса со стабилизированной амплитудой;
• трехканальный датчик, позволяющий проводить одновременный анализ трех проб;
• анализаторы серии ТА управляются программным способом с помощью ПК, что позволяет автоматизировать настройку прибора и анализ, исключать промахи, гибко и оперативно расширять функциональные возможности прибора.

Метод ИВ становится одним из основных методов анализа, используемых в испытательных лабораториях, и успешно применяется для определения следовых количеств различных металлов в объектах окружающей среды (воздух, вода, почва, растительность), пищевых продуктах, биологических тканях и жидкостях, лекарственных препаратах и других жизненно важных объектах.

Метод инверсионной вольтамперометрии (ИВ) основан на получении и расшифровке вольтамперограмм, представляющих собой зависимость тока от поляризующего напряжения.

Аналитическое определение элементов в методе ИВ состоит из двух стадий:

• предварительное электролитическое концентрирование в объеме или на поверхности индикаторного электрода при заданном потенциале и перемешивании раствора;
• последующее растворение концентрата элемента при изменяющемся потенциале с регистрацией тока растворения (вольтамперограммы). При этом аналитический сигнал получают в виде пика тока анодного растворения.

Потенциал пика является при определенных условиях стандартной величиной и идентифицирует элемент. Высота пика - максимальный ток растворения - пропорциональна концентрации определяемого элемента, что позволяет использовать ИВ как метод количественного анализа.

В методе ИВ применяют двух- и трехэлектродные ячейки. Двухэлектродная ячейка содержит индикаторный электрод и электрод сравнения. В качестве электрода сравнения используют хлорсеребряный или каломельный электрод. Потенциал этих электродов остается постоянным при протекании тока (неполяризующийся электрод). Из-за простоты конструкции наиболее распространены хлорсеребряные электроды.

В качестве индикаторных электродов чаще всего применяют ртутно-пленочные, которые применяют для определения ионов металлов, хорошо растворимых в ртути: Zn, Cd, Pb, Cu, Sn, Mn, Bi, Sb. В этом случае регистрируют ток окисления металла из амальгамы.

Метод инверсионной вольтамперометрии уже более 10 лет хорошо зарекомендовал себя в практике нашей лаборатории при анализе различных типов вод. Испытания на приборах российского производства проводят лаборанты химического анализа 5 разряда. Приятным бонусом является доступный сервис и методическое обеспечение. Приборы внесены в Реестр средств измерения Республики Беларусь, что позволяет использовать их в практике аккредитованной лаборатории.

Начальник центральной лаборатории ГУКПП «Гродноводоканал»
О.А. Далькевич